前言
氧化镨钕是金属镨钕(即镨钕合金)的原料,氧化镨钕高温融化加工后形成金属镨钕。后者广泛应用于磁性材料,颜料,催化剂和电子材料等领域。
本解决方案参考《GB/T 26417-2010镨钕合金及其化合物化学分析方法 稀土配分量的测定》,采用EH45C电热板或者微波消解仪REVO进行前处理,电热板控温准,批量大,防腐蚀;微波消解用酸少,升温快,消解效率高。处理好的消解液采用LabICP 1000型电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)分析镨钕合金或其氧化物中的稀土元素杂质。
LabICP 1000型ICP-OES可根据元素含量和灵敏度的高低赋予适当的高压增益,很好的解决样品中不同元素含量高低的问题,同时垂直炬管减少盐分沉积,径向观测适合高基体样品的检测,尤其是全光谱段高分辨率的优势,明显降低了谱线重叠和光谱干扰。
关键词:丝瓜下载app国产化方案;电热板;微波消解仪;镨钕氧化物;ICP-OES
1
仪器设备和试剂耗材
2
实验过程
2.1
标准曲线配置
将购买的标准品按照表1设置标曲梯度配置标准工作曲线。
表1 混标溶液的组成和浓度(µg/mL)
2.2
样品准备
2.2.1 电热消解:
称取0.25g样品于洁净干燥的聚四氟乙烯坩埚中,加入10mL盐酸,0.5mL双氧水,在电热板上150℃加热消解至清亮,将坩埚取下,稍冷,用纯水冲洗坩埚底部及内壁,冲洗3次将冲洗液转移至50mL容量瓶中定容,摇匀待测。
2.2.2 微波消解:
称取0.25g样品于洁净干燥的聚四氟乙烯消解管中,加入6mL盐酸,0.5mL双氧水,按表2中的温度程序进行加热,程序结束后稍冷,用纯水冲洗消解管底部及内壁,冲洗3次将冲洗液转移至50mL容量瓶中定容,摇匀待测。
表2 微波升温程序
2.3
检测参数
2.3.1 ICP-OES参考条件
表3 仪器分析参数
3
实验结果
表4 测试方法检出限及结果
4
方案特点
EH45C石墨电热板,具有升温快、控温准,轻松应对大批量消解;
REVO微波消解仪单批次可消解40个样品,单次升温在40min分钟左右,升温快效率高;
LabICP 1000 在全光谱范围内恒定高分辨,可轻松应对谱线密集且干扰严重的稀土、贵金属、高温合金、有色金属冶炼等样品,非常适合科学研发中多方法开发的应用,同时适用于食品、环境、地矿等各种领域的应用。
避免光谱干扰,确保分析数据的准确性,降低检出限;
大部分元素方法检出限换算成固体氧化物中的含量在几个ppm的级别,满足高纯氧化物里其它稀土杂质的检测需求。
5
注意事项
如标准溶液为稀土金属单标,需注意其与金属氧化物之间的换算。